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國(guó)產(chǎn)氣相色譜柱正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟

更新時(shí)間:2025-02-19   點(diǎn)擊次數(shù):161次
  國(guó)產(chǎn)氣相色譜柱是一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器,在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
  國(guó)產(chǎn)氣相色譜柱正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:
  步驟1.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
  步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平。
  步驟3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。
  步驟4.接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣,調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速。
  步驟5.將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開,這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
  步驟6.確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速的損壞色譜柱。
  步驟7.色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
  步驟8.設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類高純度氮?dú)饣驓錃狻?/div>
  步驟9.柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。
  注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。
  氣相色譜柱選擇方法:
  1.柱長(zhǎng)度的選擇
  分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來(lái)說(shuō):15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;30m的色譜柱是常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。應(yīng)該注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
  2.柱內(nèi)徑的選擇
  柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
  3.液膜厚度的選擇
  液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。
  0.1~0.2m:薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。0.25~0.5m:常用的液膜厚度。
  厚液膜:對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
  4.固定相的選擇
  不同的固定相對(duì)不同的分析物的影響不同,根據(jù)相似相溶原理,性質(zhì)越相近,固定相對(duì)其的流動(dòng)阻力越大,其保留時(shí)間越長(zhǎng)。色譜柱就是通過(guò)這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開的。您現(xiàn)在就可以看到其實(shí)氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相,柱長(zhǎng)度,柱內(nèi)徑,液膜厚度這幾個(gè)因素,從原理上講,這幾個(gè)因素相同的柱子,其分離效果是*一樣的。

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